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农残检测方法概述
来源:技术文章    发布时间:2015-12-29    浏览:775次

农药、抗生素和激素等外源物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时直接导致中毒死亡。世界各国对农药残留问题也高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。农残的检测有哪些方法?分别有啥优缺点呢?

农药残留主要的检测方法

国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。

生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用zui为广泛。

色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。

 

(一)、农药残毒速测法

农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。

近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。

农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用zui为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过30年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。

 

(二)、酶联免疫法和色谱快速检测法

 

酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。

色谱检测法主要步骤为:样本提取后经过严格净化步骤,在用色谱或色谱与质谱联用等技术进行定性、定量测定。常规仪器检测法为了保持较高的回收率和灵敏度,必须相应加强前处理,使得样本提取和净化步骤越来越费时。气相色谱快速检测法则通过尽可能的简化净化步骤,提取后直接分析蔬菜和水果中的有机磷类农药,大大提高检测速度。该方法zui大优点是能给出蔬菜和水果中有机磷类农药的定性、定量结果,提供仲裁依据。方法涵盖74种有机磷类农药在水果或蔬菜中残留检测,几乎可以包括所有在我国登记注册的有机磷类农药品种。但对于检测人员的技术要求较高,需要较大的检测设备投入。

 

(三)、拟除虫菊酯类农药速测技术

 

拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类合成杀虫剂,主要应用在农业上,还被广泛应用于家用杀虫剂。由于200711日高毒有机磷农药在我国全面禁用,菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药,但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性.生殖内分泌毒性,对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染、生态平衡的严重破坏,从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题,更不可忽视。曾有报道氯菊酯对一些动物如蜜蜂及对人类有益的昆虫毒性较高,对水生生物如鱼、龙虾等具有明显的毒性且在有机体中易于富集,并能造成小鼠的肝肾肿瘤。人长期饮用拟除虫菊酯类农药残留量超标的茶水易中毒,甚至存在致癌的隐患

我国农副产品特别是茶叶、水果与蔬菜中的农药残留问题成为出口贸易的主要障碍。其中茶叶中氰戊菊酯的残留问题尤为严重,据我国在1993-1998年对全国14个省市的1300多只茶样的分析结果,如按我国颁布的2mg·kg-1标准,氰戊菊酯只有0.50%4.50%超标,如按国外的1mg·kg-1(欧盟2000年以前的农残标准)标准,超标率可达50%以上。据欧盟19941998年的分析结果,茶叶中氰戊菊酯的阳性率为45%100%1998年绿茶阳性率为73.0%,红茶为50.8%,平均残留水平为0.411.32mg·kg-1,这样如按0.1mg·kg-1(欧盟2000年后的农残标准)标准实施,则绿茶超标率将达37.9%,红茶超标率达42.7%。据199916月的分析结果,氰戊菊酯如按0.1mg·kg-1标准计算,检出率高达90%以上,超标率在70%以上。

在蔬菜中,拟除虫菊酯类农药的残留主要集中在叶菜与瓜茄类蔬菜中。从各国与国际组织在水果、蔬菜与动物性食品中的农残标准来看,拟除虫菊酯类农药的zui低残留限量值逐渐降低。

目前,国内外相关研究主要集中在针对单一农药的特异性免疫检测方法的建立上,而实际上农产品中的残留农药往往有多种共存现象,单一农药组份的免疫分析技术通常难以满足实际检测的需要。因此,发展农药多残留免疫检测技术是当前国内外农产品质量安全研究领域的前沿和发展趋势之一。目前,我公司正与上海交通大学、复旦大学等国内高校联合开展相关研究。

 

关于葱、蒜、萝卜、韭菜等样品农残检测中处理的说明

葱、蒜、萝卜、韭菜等因为含有色素、纤维素、次生物质等较多的蔬菜样品在农药残留检测过程中会导致假阳性比较高,一般建议的处理方式如下,特此说明。

1. 按照《GB/T 5009.1992003(国标)蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》中的方法:

葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰;

2. 含色素明显的蔬菜样品(如:萝卜、蕃茄)等在样品处理中,加1-2g活性碳振荡过滤2分钟,提取滤液中的上清液开展检测;

3. 含纤维素明显的蔬菜样品(如:蘑菇)等在样品处理过程中,用密性滤纸过滤,提取滤液中的上清液开展检测;

针对葱、蒜等刺激性植物易抑制酶活性反应的现象还可适当提高对应样品检出限的方法特殊处理;

 

农药残留的主要成分

 

有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上zui主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农使用的一类杀虫剂。针对有机磷和氨基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。

 

标准化技术

 

中国:农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药zui高残留限量标准(MRL ) 的强制性国家标准农药zui高残留限量(MRIs) 160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性zui高残留限量标准。

日本:日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。

美国:美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留zui高限量多达9635 项。

WHO/ FAO WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出zui高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个zui高农药残留限量指标。

欧盟:欧盟蔬菜中农药zui高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了zui高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留zui高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留zui高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留zui高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留zui高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留zui高限量值。

 

标准检测方法:

《蔬菜水果有机磷氨基甲酸酯农药残毒快速检测方法》(N Y/ T448 - 2001) 、《蔬菜水果有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯和有机氯农药多残留检测方法》(N Y/ T761 - 2004) 等农业行业标准, 加上之前颁布的《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》( GB/ T17331 - 1998) 和《食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定》( GB/ T17332 -1998) 等国家标准为农产品质量安全例行监测提供了同时测定20 多种农药残留的法定检测依据。

 

快速检测技术

农药残留检测仪:可定量检测蔬菜、水果、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,配合客户端操作软件并可以联网工作。它可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场、农药残留监测系统等部门的蔬菜和水果中农药残毒检测。 

比色卡: 利用此方法, 早期的比色卡通常检测样本中有机磷农药总体残留量, 受操作条件的影响较大。经改进后, 比色卡与仪器结合, 提高了检测稳定性和重现性, 检测的农药范围拓宽到有机磷、氨基甲酸酯和部分菊酯在样本中的总体残留量。

 

应用和发展趋势

农药残留检测方法应具备简便、快捷、灵敏度高的特点,根据检测目的、待测农药性质和样本的种类等采用符合要求的方法。新的分析技术将要求有细胞化学、发酵化学、免疫化学和多肽排列结构等方面学科知识的支持。随着科学技术的不断发展,残留分析技术也正在不断更新、完善和迅速发展。

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