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共聚维酮中肼的含量限度检测实验方法
来源:技术文章    发布时间:2021-02-01    浏览:54次

精密称量共聚维酮样品2.5克,置50ml离心管中,加水25ml使溶解,加ShuiYangQuan甲醇溶液(50g/L)0.5ml,摇匀,置60℃的水浴中加热15分钟,放冷,加甲苯2.0ml,密塞,剧烈振摇2分钟,离心,取甲苯层的上清液作为供试品溶液。另取ShuiYangQuan吖嗪对照品适量,加甲苯溶解并稀释制成每 1ml 含9.38μg的溶液,作为对照标准物质溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl ,分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板,以甲醇:水(2:1)为展开剂,展开至溶剂前沿至薄层板四分之三处(薄层板的纵向高度为20cm),取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,ShuiYangQuan吖嗪比移值(Rf)约为0.3,供试品溶液如显与对照标准物质溶液相应的荧光斑点,其荧光强度与对照标准物质溶液的斑点比较,不得更深(0.0001%)。
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